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 独一片提取工艺研究

 

  2012-12-6 17:29:21 浏览:10456 来源: 【字体: (右键暂停)  

 

摘要:“独一味片”是由藏药“独一味”全草提取而得的浸膏片,用于治疗外伤及风湿性关节炎疼痛等证,临床疗效确切。本文对独一味片的提取工艺进行了筛选研究,确定了以总黄酮含量作为该工艺的质量检测方法。

   “独一味片”是兰州医学院与广州白云山制药总厂共同研制开发的纯中药制剂,是一种由藏药独一味提取而成的浸膏片。用于治疗手术后、软组织、关节及腰挫伤、小骨骨折、外伤、风湿性关节炎等,临床疗效确切。“独一味”在民间广泛用于骨折挫伤、筋骨疼痛、黄水病等。我们对独一味片的制剂工艺、质量标准作了研究,结果报告如下:

1  实验材料

1.1  药材  独一味,唇形科植物“独一味”的全草。购自甘肃省药材公司,经兰州医学院药学系潘宣教授鉴定。

1.2   仪器  岛津UV260紫外可见分光光度计,日本岛津公司产品。

1.3   试剂  芦丁,北京药物生物检定所提供,其余试剂均为分析纯。

2  实验内容

2.1  总黄酮的含量测定

2.1.1  对照品溶液的制备

   精密称取干燥的芦丁对照品200mg,100ml量瓶中,加70%乙醇70ml,于水浴上微热使溶解,放冷,加乙醇至刻度,摇匀。精密啄吸取溶液10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀即得(每ml含无水芦丁0.2mg)。

   精密吸取对照品溶液0.2,0.4,0.6,0.8,1.01.2ml,分别置于10ml量瓶中,各加水到3ml,PH4.5的醋酸——醋酸钠缓冲液2ml0.1m三氯化铝溶液2ml,混匀,加70%乙醇至刻度,混匀。按分光光度法(中国药典1990年版一部附录第51页)在430nm波长处测定吸收度,并以吸收度为纵座标、浓度为横座标,描绘标准曲线如图:

2.1.3  样品含量测定

   精密称取本品0.52g干膏粉,置于圆底烧瓶中,精密加入70%乙醇100ml, 称重,用70%乙醇调至原来的重量,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液1ml置于10ml量瓶中,按照标准曲线项下的方法自“加水至3ml”起依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中总黄酮相当于芦丁的重量,计算,即得本品中总黄酮相当于芦丁的重量。

2.1.4  空白对照液的制备

   精密吸取70%乙醇1ml,置于10ml量瓶中,加水至3ml, PH4.5醋酸——醋酸钠缓冲液2ml,0.1m三氯化铝溶液2ml,混匀,加70%乙醇至刻度,混匀即得。

2.1.5   回收率的测定

   精密吸取样品溶液0.3ml,共6份,分别置于10ml容量瓶中,各精密加芦丁标准溶液0.5ml(0.1mg)按样品含量测定项下操作、计算加样回收率。结果:平均回收率为99.6%CV=0.62%

2.2  工艺研究

2.2.1  不同方法提取独一味干膏的收得率及总黄酮含量的比较。

 取独一味,分别以85水温濅、100水煎煮、120加压水提取和100水煎煮醇沉(含醇量30%)四种方法进行比较,每种方法投料5批,每批50kg,提取3次,时间分别为2h2h1h,滤过,浓缩至稠膏,干燥成干膏粉碎即得。结果如表1所示:

结果表明,85温濅、100煎煮、120加压提取三种方法中,随温度升高,干膏收得率相应提高,但无显著差异(P>0.05,总黄酮含量中以100煎煮最高,与120加压提取法比较有显著性差异(P<0.01.干膏收得率以水提酮沉法最低,与其他三法相比较差异均有显著性(P>0.05,总黄酮含量与100煎煮相比,差异无显著性(P>0.05)。为降低成本,选用100煎煮法作为该制剂的提取工艺。

表一  干膏收得率及总黄酮含量比较(X±SD)

提取方法

干膏收得率(%

总黄酮含量(mg/g

85

26.6±3.0

49.9±0.9

100水煎煮

28.1±1.7

50.4±0.6

120加压水提取

30.5±4.1

40.6±1.2

100水煎煮醇沉

20.3±0.6

55.3±0.7

2.2.2  100℃水煎煮3次干膏收得率及总黄酮含量的比较

独一味5等份,每份50kg,加水煎煮3次,分别为2h2h1h,每次煎煮液分别过滤、浓缩成稠膏,干燥、粉碎即得。

2     水煎煮3次的干膏收得率及总黄酮含量

试验次数

1

2

3

收得率(%

总黄酮(mg/g

收得率(%

总黄酮(mg/g

收得率(%

总黄酮(mg/g

1

19.5

50.6

6.8

49.8

2.6

49.4

2

18.1

51.5

6.7

48.4

2.7

50.8

3

17.3

52.1

6.8

50.0

1.4

50.9

4

19.2

50.0

7.3

49.5

2.7

50.3

5

17.8

50.8

9.0

50.8

2.8

51.5

X±SD

18.4±0.9

51.0±0.84

7.3±0.4

49.7±0.9

2.4±0.6

50.6±0.8

结果表明:独一味煎煮3次,第3次干膏收得率为2.4%,与第1次、第2次相比,明显下降;同时,黄酮久煎易破环。为节省工时,提高效率,独一味以100℃提取、煎煮2次较为合适。

3  小结与讨论

3.1  根据五批样品测定,可知每克干膏总黄酮含量在40.655.3mg之间,该测定方法是可靠的。

3.2   独一味片提取制备工艺是根据我厂大生产的情况筛选确定,采用常压100℃水提取二次的方法达到提取有效成份,保证临床疗效,减少服用量的目的。

 

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